MCR-1000型

MCR-1000連續(xù)流動(dòng)氫化反應(yīng)裝置是基于連續(xù)流動(dòng)合成方法的原理和標(biāo)準(zhǔn)而開發(fā)的連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)設(shè)備。該設(shè)備主要包含送液系統(tǒng)、導(dǎo)氣系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、背壓系統(tǒng)。

MCR采用鋁塊加熱方式50-200℃范圍內(nèi)進(jìn)行高精度反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)。反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)柱（規(guī)格為內(nèi)徑3·5·10mm×長(zhǎng)度50·100mm），反應(yīng)柱內(nèi)填充催化劑，柱子兩端的篩板防止流動(dòng)反應(yīng)時(shí)催化劑流出柱子從而省去過濾流出產(chǎn)物中催化劑的麻煩。

應(yīng)用案例

串聯(lián)式三步連續(xù)流動(dòng)非均相催化反應(yīng)

多步連續(xù)流動(dòng)合成在連續(xù)流動(dòng)合成中占有重要地位，目前報(bào)道的化合物連續(xù)流動(dòng)合成中大多以多步為主。EYELA MCR連續(xù)流動(dòng)合成裝置可滿足液液均相、液液非均相、氣液非均相催化反應(yīng)，并可串聯(lián)多種連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)，操作簡(jiǎn)便，MCR裝置可實(shí)現(xiàn)多步連續(xù)流動(dòng)合成，為您尋找化合物合成工藝的創(chuàng)新點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)流程及條件

●上圖為串聯(lián)式三步連續(xù)流動(dòng)非均相催化反應(yīng)，前兩步為液液非均相催化反應(yīng)，第三步為氣液非均相催化反應(yīng)。

●步以硝基甲烷和苯（間隔符）甲（間隔符）醛為原料且分別以0.2M、0.24M當(dāng)量共溶于一定體積甲苯中，以0.05 mL/min速度注入柱形反應(yīng)器A中（柱形反應(yīng)器中填充約900 mg氨基鍵合硅膠和無(wú)水氯化鈣混合粉末（w/w=1:3）,柱形反應(yīng)器A溫度設(shè)定在75 ℃，流出產(chǎn)物為β-硝基苯乙烯。

●第二步以步流出物β-硝基苯乙烯為原料在0.05 mL/min速度下流入填充約900 mg MCM-41固體酸催化劑粉末的柱形反應(yīng)器B中，同時(shí)另一物料吲哚以0.05 mL/min速度泵入至反應(yīng)器B中與β-硝基苯乙烯進(jìn)行共軛加成反應(yīng)，反應(yīng)器B溫度設(shè)定在50 ℃。

◆第三步以反應(yīng)器B中的流出物（加成產(chǎn)物）繼續(xù)以0.05 mL/min速度注入柱形反應(yīng)器C（填充約900 mg鈀/二甲基多聚硅烷-碳催化劑粉末），同時(shí)氫氣以2 mL/min速度流入至反應(yīng)器C參與催化硝基還原反應(yīng)，反應(yīng)器C溫度設(shè)定為60 ℃，終流出產(chǎn)品收率達(dá)到91%。